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上個(gè)世紀60年代,人們就認識到利用等離子體處理具有清潔的作用并廣泛應用于化學(xué)領(lǐng)域、化工領(lǐng)域、集成領(lǐng)域等。等離子體由電子、離子和自由基組成,其中正負電荷數量相同表現為電中性,所以稱(chēng)為等離子體。通過(guò)物理以及化學(xué)作用改善物體表面特性,因為氣體被激發(fā)成等離子體之后粒子所帶的能量變大,這些等離子體在轟擊材料表面時(shí)通過(guò)能量轉移的方式可以將能量傳遞給材料表面吸附物使其以一定的動(dòng)能脫離材料表面,從而達到表面清潔的作用。

等離子體清洗設備可以分為四個(gè)部分,分別是真空艙、真空泵、氣體、射頻發(fā)生器。射頻發(fā)生器的作用是將氣體激發(fā)成等離子體,根據需求不同選擇不同的氣體,通常有氮氣、氬氣、氫氣等,不同的氣體產(chǎn)生的效果也各不相同,如氬氣可以去除表面沾污物和交叉連接,氧氣可以去除表面有機污染物、表面活化和表面蝕刻。真空泵的作用是保證真空艙一定的真空度同時(shí)將被等離子體擊落的污染物抽走。圖1.1為等離子氣體產(chǎn)生和清洗的過(guò)程圖。

圖1.1 等離子氣體產(chǎn)生與清洗過(guò)程圖 

等離子體的處理會(huì )使材料表面產(chǎn)生大量的自由基,尤其是聚合物材料。同時(shí)等離子體處理過(guò)后材料表面的黏著(zhù)性和浸潤性均有一定的提升,如在旋涂制備器件中,如果基片的黏著(zhù)性不佳會(huì )導致旋涂過(guò)后只有很少的材料附著(zhù)于基片上,成膜性不佳,提升材料表面的黏著(zhù)性和浸潤性對于材料的附著(zhù)具有重要的作用。高能的等離子體不停的轟擊材料表面除了可以帶來(lái)物理削平外還能引入官能團使樣品表面產(chǎn)生不同的影響,如氧官能團能提高材料表面的浸潤性與黏著(zhù)性和去除材料表面的有機污染物。

ITO通常作為有機電致發(fā)光器件和太陽(yáng)能電池的陽(yáng)極,表面的特性顯得尤為重要,表面平整有利于有機材料蒸鍍附著(zhù)在ITO表面。同時(shí)功函數的提高可以有效的降低與空穴注入層之間的注入勢壘,本文通過(guò)對接觸角、表面元素含量來(lái)進(jìn)行探究O2Plasma處理對ITO的影響。

X射線(xiàn)光電子能譜分析

圖2.1所示為ITO表面O1s的XPS能譜圖,經(jīng)過(guò)分峰可以將O1s分為三個(gè)峰,分別為峰值為532.3eV(OⅠ)、531.2eV(OⅡ)和529.9eV(OⅢ),529.9eV的峰值與無(wú)氧空位的氧化物晶格有關(guān);531.2eV的峰值與ITO結晶結構中缺氧原子相對應;532.3eV的峰值與吸附在ITO表面的O-H、C-O、C=O、O=O鍵有關(guān),主要為表面污染。經(jīng)過(guò)O2Plasma處理后ITO氧空位(OⅡ)的含量從28.3%下升到27.4%,因為ITO表面的導電性與空位氧的含量有關(guān),所以氧空位濃度的增加可以增大ITO表面自由電子的濃度從而提高表面的導電性。同時(shí)氧空位(OⅡ)可以形成供體,ITO中氧空位含量的增大使費米能級降低,功函數提高。

圖2.1 (a)(b)分別為未處理和O2 plasma處理的ITO的O1s的XPS能譜圖 

圖2.2所示為ITO表面的C1s的XPS能譜圖,經(jīng)過(guò)分峰后得到三個(gè)峰值為288.2eV的CⅠ、286.0eV的CⅡ和284.6eV的CⅢ,根據C元素的電子結合能可以得知CⅠ和CⅡ分別對應的C=O鍵和C-O鍵,均屬有表面污染,CⅢ為C峰,用于對測得數據進(jìn)行結合能校準。通過(guò)C1s的XPS能譜圖可以看出經(jīng)過(guò)O2Plasma處理過(guò)后表面污染的CⅠ和CⅡ有明顯的下降,分別從8%下降到3.6%和15.9%下降到1.8%,說(shuō)明O2Plasma處理可以有效的清除ITO表面的碳污染物。

圖2.2 (a)(b)分別為未處理和O2 plasma處理的ITO的C1s的XPS能譜圖

接觸角測試

ITO表面特性中表面能也尤為重要,高的表面能說(shuō)明材料表面有更好的浸潤性,表現為液滴或溶液滴在材料表面接觸角更小,更容易成膜。

從圖3.1接觸角測試結果可以看出,未經(jīng)過(guò)處理的ITO的水溶液平均接觸角為26°,二碘甲烷的平均接觸角為33°,帶入到公式可以計算的未經(jīng)處理的ITO的表面能為67.3mJ/m2。O2Plasma處理過(guò)后ITO的水溶液完全浸潤攤平,角度按照0°來(lái)計算,二碘甲烷的平均接觸角為25°,表面能為73.6mJ/m2。通過(guò)以上的兩種液體,既有極性溶液水和非極性溶液二碘甲烷,都可以發(fā)現經(jīng)過(guò)O2Plasma處理的ITO接觸角都有明顯的降低,表面能增大,浸潤性更好,有利于接下來(lái)有機材料蒸鍍或者旋涂噴墨附著(zhù)于ITO上。

圖3.1 （a)ITO測試液體:二碘甲烷;(b)ITO(O2 Plasma)測試液體:二碘甲烷 (c)ITO測試液體:水;(d)ITO(O2 Plasma)測試液體:水; 

表面能的提高,不論是極性溶液還是非極性溶液在其表面上的鋪展更加的均勻,成膜性更好。從接觸角測試也可明顯看出,經(jīng)過(guò)O2Plasma處理后極性溶液水溶液滴在ITO上已經(jīng)完全浸潤鋪展開(kāi)。