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上個世紀60年代,人們就認識到利用等離子體處理具有清潔的作用并廣泛應用于化學領域、化工領域、集成領域等。等離子體由電子、離子和自由基組成,其中正負電荷數量相同表現為電中性,所以稱為等離子體。通過物理以及化學作用改善物體表面特性,因為氣體被激發成等離子體之后粒子所帶的能量變大,這些等離子體在轟擊材料表面時通過能量轉移的方式可以將能量傳遞給材料表面吸附物使其以一定的動能脫離材料表面,從而達到表面清潔的作用。

等離子體清洗設備可以分為四個部分,分別是真空艙、真空泵、氣體、射頻發生器。射頻發生器的作用是將氣體激發成等離子體,根據需求不同選擇不同的氣體,通常有氮氣、氬氣、氫氣等,不同的氣體產生的效果也各不相同,如氬氣可以去除表面沾污物和交叉連接,氧氣可以去除表面有機污染物、表面活化和表面蝕刻。真空泵的作用是保證真空艙一定的真空度同時將被等離子體擊落的污染物抽走。圖1.1為等離子氣體產生和清洗的過程圖。

圖1.1 等離子氣體產生與清洗過程圖 

等離子體的處理會使材料表面產生大量的自由基,尤其是聚合物材料。同時等離子體處理過后材料表面的黏著性和浸潤性均有一定的提升,如在旋涂制備器件中,如果基片的黏著性不佳會導致旋涂過后只有很少的材料附著于基片上,成膜性不佳,提升材料表面的黏著性和浸潤性對于材料的附著具有重要的作用。高能的等離子體不停的轟擊材料表面除了可以帶來物理削平外還能引入官能團使樣品表面產生不同的影響,如氧官能團能提高材料表面的浸潤性與黏著性和去除材料表面的有機污染物。

ITO通常作為有機電致發光器件和太陽能電池的陽極,表面的特性顯得尤為重要,表面平整有利于有機材料蒸鍍附著在ITO表面。同時功函數的提高可以有效的降低與空穴注入層之間的注入勢壘,本文通過對接觸角、表面元素含量來進行探究O2Plasma處理對ITO的影響。

X射線光電子能譜分析

圖2.1所示為ITO表面O1s的XPS能譜圖,經過分峰可以將O1s分為三個峰,分別為峰值為532.3eV(OⅠ)、531.2eV(OⅡ)和529.9eV(OⅢ),529.9eV的峰值與無氧空位的氧化物晶格有關;531.2eV的峰值與ITO結晶結構中缺氧原子相對應;532.3eV的峰值與吸附在ITO表面的O-H、C-O、C=O、O=O鍵有關,主要為表面污染。經過O2Plasma處理后ITO氧空位(OⅡ)的含量從28.3%下升到27.4%,因為ITO表面的導電性與空位氧的含量有關,所以氧空位濃度的增加可以增大ITO表面自由電子的濃度從而提高表面的導電性。同時氧空位(OⅡ)可以形成供體,ITO中氧空位含量的增大使費米能級降低,功函數提高。

圖2.1 (a)(b)分別為未處理和O2 plasma處理的ITO的O1s的XPS能譜圖 

圖2.2所示為ITO表面的C1s的XPS能譜圖,經過分峰后得到三個峰值為288.2eV的CⅠ、286.0eV的CⅡ和284.6eV的CⅢ,根據C元素的電子結合能可以得知CⅠ和CⅡ分別對應的C=O鍵和C-O鍵,均屬有表面污染,CⅢ為C峰,用于對測得數據進行結合能校準。通過C1s的XPS能譜圖可以看出經過O2Plasma處理過后表面污染的CⅠ和CⅡ有明顯的下降,分別從8%下降到3.6%和15.9%下降到1.8%,說明O2Plasma處理可以有效的清除ITO表面的碳污染物。

圖2.2 (a)(b)分別為未處理和O2 plasma處理的ITO的C1s的XPS能譜圖

接觸角測試

ITO表面特性中表面能也尤為重要,高的表面能說明材料表面有更好的浸潤性,表現為液滴或溶液滴在材料表面接觸角更小,更容易成膜。

從圖3.1接觸角測試結果可以看出,未經過處理的ITO的水溶液平均接觸角為26°,二碘甲烷的平均接觸角為33°,帶入到公式可以計算的未經處理的ITO的表面能為67.3mJ/m2。O2Plasma處理過后ITO的水溶液完全浸潤攤平,角度按照0°來計算,二碘甲烷的平均接觸角為25°,表面能為73.6mJ/m2。通過以上的兩種液體,既有極性溶液水和非極性溶液二碘甲烷,都可以發現經過O2Plasma處理的ITO接觸角都有明顯的降低,表面能增大,浸潤性更好,有利于接下來有機材料蒸鍍或者旋涂噴墨附著于ITO上。

圖3.1 （a)ITO測試液體:二碘甲烷;(b)ITO(O2 Plasma)測試液體:二碘甲烷 (c)ITO測試液體:水;(d)ITO(O2 Plasma)測試液體:水; 

表面能的提高,不論是極性溶液還是非極性溶液在其表面上的鋪展更加的均勻,成膜性更好。從接觸角測試也可明顯看出,經過O2Plasma處理后極性溶液水溶液滴在ITO上已經完全浸潤鋪展開。