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聚丙烯無(wú)紡布因為其優(yōu)良的性能,在醫療衛生材料、過(guò)濾材料、土工建筑材料、服裝用布材料、擦拭材料以及汽車(chē)內飾等領(lǐng)域被廣泛的推廣。其中,擁有良好過(guò)濾性能的聚丙烯無(wú)紡布作為微孔膜,逐漸成為過(guò)濾領(lǐng)域中研究的熱點(diǎn)。聚丙烯微孔膜在污水處理、氣體之間的分離、血液潔凈、膜蒸餾、電池隔膜等領(lǐng)域應用廣泛。

但是,由于聚丙烯分子結構中都是疏水性基團,具有較高的結晶度,并且具有圓形的纖維截面,纖維結構緊密,缺少微孔和縫隙,所以形成的聚丙烯紡粘無(wú)紡布表面潤濕性和親水性能比較差。作為一次性衛生保健材料,無(wú)法滿(mǎn)足對吸濕性的要求,對衛生狀況造成不良影響。聚丙烯無(wú)紡布作為過(guò)濾膜,表面呈現為惰性和疏水性,造成在水過(guò)濾和生物分離過(guò)程中容易受到污染,使膜的分離能力降低并且還會(huì )使過(guò)濾系統維護費用增加和膜的使用壽命降低,從而限制了其在工業(yè)上的應用。因此,對聚丙烯無(wú)紡布進(jìn)行親水改性,解決其易污染問(wèn)題,可以拓展其應用范圍,在工業(yè)應用中有著(zhù)重大意義。

等離子體表面處理

等離子體是一種具有原子、電子和離子的穩定態(tài)和激發(fā)態(tài)的氣體狀態(tài)物質(zhì)。在電場(chǎng)作用下,氣體電離產(chǎn)生各種激發(fā)態(tài)的電子、離子或者自由基等反應活性高的粒子,這些粒子能夠刻蝕并活化聚合物表面,與表面分子進(jìn)行反應,形成親水性基團。不同的放電氣體,在聚合物表面會(huì )產(chǎn)生不同的親水性基團,例如羧基、羥基、氨基和醛基等。

等離子體表面處理對聚丙烯無(wú)紡布表面親水性能的影響

圖1a為等離子體處理前和不同等離子處理時(shí)間處理后的聚丙烯無(wú)紡布的表面水接觸角變化。結果表明,未經(jīng)等離子處理的聚丙烯無(wú)紡布表面的水接觸角約為133.8°,表現出疏水性;經(jīng)過(guò)氧等離子體刻蝕處理5min后,水接觸角下降至60.3°左右;處理15min后,水滴可以直接浸潤聚丙烯無(wú)紡布,表面呈現Wenzel模型的親水狀態(tài),固液直接接觸;處理30min后,水滴更快地浸潤無(wú)紡布,相比于等離子處理15min的聚丙烯無(wú)紡布表面,等離子處理30min后的表面粗糙度更高,親水性更強。

圖1 等離子處理時(shí)間對聚丙烯無(wú)紡布親水性的影響

等離子體表面處理對聚丙烯無(wú)紡布表面化學(xué)成分的影響

為了進(jìn)一步驗證等離子處理后無(wú)紡布的親水性能與表面官能團相關(guān),采用顯微紅外光譜儀表征等離子處理前后的樣品表面化學(xué)成分變化,分別選取未處理和等離子處理30min后的聚丙烯無(wú)紡布作為研究對象,結果如圖2所示。碳原子有三種成鍵狀態(tài),其中,2850~2914cm^?1和2951cm^?1對應于CH2和CH3的伸縮振動(dòng),位于1373~1453cm^?1的振動(dòng)峰對應于以C-H形式存在的碳原子?？涛g30min后的無(wú)紡布表面FT-IR譜圖中出現了幾個(gè)新的吸收峰,包括3421cm^?1處的羥基峰、1710cm^?1處的羰基峰和1235~1091cm^?1處的醚鍵。這表明氧等離子體刻蝕處理后,聚丙烯無(wú)紡布表面成功引入了氧元素。

圖2 等離子處理前及處理30mi后的聚丙烯無(wú)紡布在4 000~500cm波長(cháng)范圍內的Micro-FTIR 圖譜

為了深入研究不同等離子處理時(shí)間對無(wú)紡布表面元素含量的影響,采用XPS對等離子處理前后的樣品表面進(jìn)行元素含量及化學(xué)鍵態(tài)變化的表征。并通過(guò)峰面積計算得到各元素及不同基團的相對原子百分比含量,結果如表1所示。

圖3a為等離子處理前后聚丙烯無(wú)紡布表面的XPS全譜圖。結果表明,未經(jīng)處理的無(wú)紡布譜圖上可以看到明顯的C1s峰和微弱的O1s峰,這里的氧元素可能來(lái)自于空氣中的氧化反應。經(jīng)過(guò)不同時(shí)間等離子體刻蝕處理后,C1s峰的相對強度出現不同程度的降低,其含量由91.58%降至85.96%,而O1s峰則明顯增強,相對含量達到14.04%。表明隨著(zhù)氧等離子體處理時(shí)間的增加,聚丙烯無(wú)紡布表面引入的氧元素含量逐漸增加,這也是改性無(wú)紡布呈現超親水性的原因。

圖3  等離子處理前后聚丙烯無(wú)紡布表面的XPS全譜圖

進(jìn)一步對C、O元素的XPS譜圖進(jìn)行分峰擬合,詳細分析等離子改性后表面的化學(xué)鍵狀態(tài)。圖3b為C元素的擬合結果,位于284.8eV處的峰與C-C鍵有關(guān),位于286eV處的峰與C-O-C鍵有關(guān),位于288.5eV處的峰與O-C=O鍵有關(guān)。等離子體處理后,聚丙烯無(wú)紡布表面C1s對應的官能團種類(lèi)增加。30min等離子處理后C-C基團的相對原子含量最低,但仍占主導地位,證明改性處理并未改變基體結構。圖3c為O元素的擬合結果,位于531.5~532eV處的峰與O2?有關(guān),位于533eV處的峰與OH?有關(guān)。結合C1s和O1s的譜圖可以發(fā)現,隨著(zhù)氧等離子體刻蝕時(shí)間的增加,更多的含氧官能團被引入,C-C基團的相對含量逐漸降低,C-O-C和O-C=O基團的相對含量增加,OH?的相對含量增加,從而改善了無(wú)紡布的表面親水性能。

圖3 等離子處理前后的聚丙烯無(wú)紡布表面的XPS分析結果圖

聚丙烯無(wú)紡布的分子結構中僅存在親水性較差的甲基基團。經(jīng)氧等離子體刻蝕后,顯示碳原子成鍵狀態(tài)的峰高有了明顯變化,表面產(chǎn)生更多的官能團和極性基團。研究認為,在等離子處理過(guò)程中,氧等離子體轟擊無(wú)紡布表面,使甲基鏈發(fā)生斷裂,產(chǎn)生自由基,進(jìn)而與氧離子反應生成羥基、羧基等含氧官能團。這一過(guò)程隨著(zhù)等離子處理時(shí)間的延長(cháng)而加劇,在表面親水化學(xué)成分與微納結構的共同作用下,無(wú)紡布最終得到浸潤。表1顯示了不同刻蝕時(shí)間下官能團相對含量的定量變化,進(jìn)一步支持了這一觀(guān)點(diǎn)。

綜上所述,氧等離子體處理是提高聚丙烯無(wú)紡布親水性能的有效方法。氧等離子體處理在聚丙烯無(wú)紡布表面引入了羥基、羧基等親水性官能團,促使改性表面獲得極低的水接觸角。