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等離子清洗技術(shù)是一種高效無(wú)污染的干性清洗技術(shù)，直接作用于材料表面，可對(duì)其表面物理或化學(xué)特性造成影響。等離子體清洗對(duì)工件表面的微觀粗糙度具有適度調(diào)控作用,能夠在一定程度上改善后續(xù)工藝中的附著性能。

不同等離子清洗功率對(duì)芳綸纖維表面粗糙度的影響

在等離子體放電過(guò)程中,高能電子與氣體分子發(fā)生碰撞,導(dǎo)致分子的外層電子被剝離,形成正離子和自由電子。這些正離子和自由電子會(huì)繼續(xù)與其他氣體分子碰撞,形成更多的離子和自由基。這些活性物質(zhì)與芳綸表面分子發(fā)生碰撞,導(dǎo)致芳綸表面的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,增強(qiáng)芳綸的表面溝槽,使原本較為光滑的芳綸表面變得更加高低起伏。不同功率下氧等離子體中活性粒子的密度和電子溫度對(duì)芳綸的表面形貌有著顯著影響,因此等離子體放電功率對(duì)復(fù)合材料界面粘結(jié)強(qiáng)度必然有著重大影響。通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察了經(jīng)過(guò)不同功率處理前后單個(gè)芳綸纖維表面形貌,等離子清洗時(shí)間為15min,如圖1所示。

   圖1  不同處理功率下的SEM圖像 (a) 未處理 (b) 100W (c) 200W (d) 300W 

從圖1中可以明顯看出,不同功率氧等離子清洗前后微觀尺度上觀察到表面形態(tài)的顯著差異,纖維表面形貌有明顯變化。從圖1a可以看出,未經(jīng)等離子清洗的纖維表面比較光滑,但還是存在沿纖維軸向存在不連續(xù)且比較淺的溝槽。這是由于芳綸纖維是由濕法紡絲工藝獲得的,原料經(jīng)過(guò)處理后被溶解在溶劑中,形成均勻的溶液,然后,溶劑被蒸發(fā),留下芳綸纖維溶液。該溶液被注入紡絲機(jī)中,形成細(xì)絲狀纖維,通過(guò)紡絲機(jī)的噴嘴進(jìn)入濕法池。芳綸纖維在合成、加工、拉伸等過(guò)程中形成的不均勻的淺溝槽結(jié)構(gòu),但是此表面的溝槽非常淺,不會(huì)影響纖維本身的強(qiáng)度。然而,圖1b為氧等離子清洗功率為100W的纖維,可以看到表面仍存在一些分布不均勻的淺溝槽,但是與未處理的纖維樣品相比,溝槽分布的均勻程度和深淺并無(wú)太大變化。隨著氧等離子清洗功率增加到200W,纖維表面分布不均勻的溝槽加深,功率達(dá)到300W的時(shí)候,纖維表面變得更加粗糙,更深的凹槽沿纖維軸向分布。

采用原子力顯微鏡進(jìn)一步觀察氧等離子清洗前后芳綸的微觀形態(tài)和表面粗糙度。原子力顯微鏡可以提供高分辨率的三維圖像,從而可以更好地觀察芳綸纖維表面納米尺度的結(jié)構(gòu)變化,如圖2所示,圖2(a-d)分別為未處理纖維,等離子處理功率100W、200W和300W的三維AFM圖像。對(duì)比氧等離子清洗前后芳綸表面的三維AFM形貌圖像,發(fā)現(xiàn)氧等離子體蝕刻可以在微觀尺度上改變纖維表面的形貌。但是,從圖中不易看出芳綸處理前后表面形貌的明顯變化特征。因此,使用ImageAnalysis軟件分析計(jì)算得到處理前后纖維表面粗糙度Ra和Rq,結(jié)果見(jiàn)表3所示。

圖2  不同處理功率下的AFM圖像 (a)未處理 (b) 100W (c) 200W (d) 300W 

表3 等離子清洗前后芳綸表面粗糙度的變化

如表3所示,未處理的芳綸表面光滑,很少有沿纖維出現(xiàn)一些起伏、凹凸不平的情況,未處理的芳綸的Rq和Ra分別為46.4nm和42.3nm。氧等離子清洗后的表面形貌和表面粗糙度都發(fā)生了明顯的變化。在不同功率處理下,等離子清洗會(huì)使纖維表面變得更加粗糙。當(dāng)處理功率為100W時(shí),纖維表面粗糙度隨著處理功率的增加而逐漸增大,Ra=47.9nm、Rq=55.2nm,在200W的處理?xiàng)l件下達(dá)到Ra=66.3nm、Rq=57.6nm,當(dāng)處理功率為300W時(shí)達(dá)到最大值,Ra=91.0nm、Rq=74.8nm。在射頻電感耦合等離子體中,放電功率主要影響等離子體密度和電子溫度。隨著處理功率的增加,轟擊纖維的活性粒子的密度增加,電子溫度逐漸加大,離子和電子的轟擊導(dǎo)致纖維分子鏈降解反應(yīng)形成凹坑或碎片,使纖維表面刻蝕效果不斷加強(qiáng),這與SEM分析結(jié)果一致。

不同等離子清洗時(shí)間對(duì)芳綸纖維表面粗糙度的影響

通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察了經(jīng)過(guò)不同時(shí)間處理前后單個(gè)芳綸纖維表面形貌,處理功率為200W,處理時(shí)間為5min,10min,15min,20min,25min,30min,如圖4所示。等離子清洗5min后,纖維表面明顯有等離子體濺射痕跡,但痕跡較輕;處理時(shí)間達(dá)到10min的時(shí)候,表面形貌變化更加明顯,除了很多分布不均勻的溝痕結(jié)構(gòu)外,還有一些面積較大的錐狀凸起分布在纖維表面;處理時(shí)間達(dá)到15min的時(shí)候,刻蝕痕跡沿纖維軸向加深;隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng),在20min-30min的時(shí)候,刻蝕痕跡反而略有降低,這可能是由于經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的等離子清洗后,原有的表面缺陷甚至被蝕刻掉,從而提供光滑的表面。

圖4 不同處理時(shí)間下的SEM圖像 (a) 5min (b) 10min (c) 15min (d) 20 min (e) 25 min (f) 30min 

用原子力顯微鏡觀察了不同時(shí)間處理前后單個(gè)芳綸的表面形貌及粗糙度。等離子體不同時(shí)間處理纖維的典型圖像如圖5所示。通過(guò)比較等離子體不同時(shí)間處理前后芳綸表面的AFM形貌圖像,發(fā)現(xiàn)氧等離子體蝕刻可以在微觀尺度上改變纖維的表面形貌。

圖5 不同處理時(shí)間下的AFM圖像 (a) 5min (b) 10min (c) 15min (d) 20 min (e) 25 min (f) 30min   

表6 不同等離子清洗時(shí)間下芳綸表面粗糙度 

不同時(shí)間處理前后纖維表面粗糙度Ra和Rq,如表6所示。AFM測(cè)試結(jié)果表明,經(jīng)氧等離子清洗5min后,表面粗糙度Ra和Rq隨著等離子清洗時(shí)間的增加而增加,分別達(dá)到49.2nm和57.9nm;處理時(shí)間達(dá)到10min的時(shí)候,表面粗糙度變化更加明顯,粗糙度達(dá)到一個(gè)最大值,表面粗糙度Ra和Rq分別達(dá)到58.7nm和70.4nm;處理時(shí)間達(dá)到15min的時(shí)候,表面粗糙度Ra和Rq均有降低趨勢(shì),達(dá)到57.6nm和66.3nm;隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng),在20-30min的時(shí)候,表面粗糙度Ra和Rq繼續(xù)降低。這可能是由于經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的等離子清洗后,等離子體開(kāi)始蝕刻先前產(chǎn)生的凸起,原有的表面缺陷甚至被蝕刻掉,使纖維再次平滑,粗糙度降低。