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等離子清洗技術是一種高效無污染的干性清洗技術，直接作用于材料表面，可對其表面物理或化學特性造成影響。等離子體清洗對工件表面的微觀粗糙度具有適度調控作用,能夠在一定程度上改善后續工藝中的附著性能。

不同等離子清洗功率對芳綸纖維表面粗糙度的影響

在等離子體放電過程中,高能電子與氣體分子發生碰撞,導致分子的外層電子被剝離,形成正離子和自由電子。這些正離子和自由電子會繼續與其他氣體分子碰撞,形成更多的離子和自由基。這些活性物質與芳綸表面分子發生碰撞,導致芳綸表面的結構發生變化,增強芳綸的表面溝槽,使原本較為光滑的芳綸表面變得更加高低起伏。不同功率下氧等離子體中活性粒子的密度和電子溫度對芳綸的表面形貌有著顯著影響,因此等離子體放電功率對復合材料界面粘結強度必然有著重大影響。通過掃描電子顯微鏡觀察了經過不同功率處理前后單個芳綸纖維表面形貌,等離子清洗時間為15min,如圖1所示。

   圖1  不同處理功率下的SEM圖像 (a) 未處理 (b) 100W (c) 200W (d) 300W 

從圖1中可以明顯看出,不同功率氧等離子清洗前后微觀尺度上觀察到表面形態的顯著差異,纖維表面形貌有明顯變化。從圖1a可以看出,未經等離子清洗的纖維表面比較光滑,但還是存在沿纖維軸向存在不連續且比較淺的溝槽。這是由于芳綸纖維是由濕法紡絲工藝獲得的,原料經過處理后被溶解在溶劑中,形成均勻的溶液,然后,溶劑被蒸發,留下芳綸纖維溶液。該溶液被注入紡絲機中,形成細絲狀纖維,通過紡絲機的噴嘴進入濕法池。芳綸纖維在合成、加工、拉伸等過程中形成的不均勻的淺溝槽結構,但是此表面的溝槽非常淺,不會影響纖維本身的強度。然而,圖1b為氧等離子清洗功率為100W的纖維,可以看到表面仍存在一些分布不均勻的淺溝槽,但是與未處理的纖維樣品相比,溝槽分布的均勻程度和深淺并無太大變化。隨著氧等離子清洗功率增加到200W,纖維表面分布不均勻的溝槽加深,功率達到300W的時候,纖維表面變得更加粗糙,更深的凹槽沿纖維軸向分布。

采用原子力顯微鏡進一步觀察氧等離子清洗前后芳綸的微觀形態和表面粗糙度。原子力顯微鏡可以提供高分辨率的三維圖像,從而可以更好地觀察芳綸纖維表面納米尺度的結構變化,如圖2所示,圖2(a-d)分別為未處理纖維,等離子處理功率100W、200W和300W的三維AFM圖像。對比氧等離子清洗前后芳綸表面的三維AFM形貌圖像,發現氧等離子體蝕刻可以在微觀尺度上改變纖維表面的形貌。但是,從圖中不易看出芳綸處理前后表面形貌的明顯變化特征。因此,使用ImageAnalysis軟件分析計算得到處理前后纖維表面粗糙度Ra和Rq,結果見表3所示。

圖2  不同處理功率下的AFM圖像 (a)未處理 (b) 100W (c) 200W (d) 300W 

表3 等離子清洗前后芳綸表面粗糙度的變化

如表3所示,未處理的芳綸表面光滑,很少有沿纖維出現一些起伏、凹凸不平的情況,未處理的芳綸的Rq和Ra分別為46.4nm和42.3nm。氧等離子清洗后的表面形貌和表面粗糙度都發生了明顯的變化。在不同功率處理下,等離子清洗會使纖維表面變得更加粗糙。當處理功率為100W時,纖維表面粗糙度隨著處理功率的增加而逐漸增大,Ra=47.9nm、Rq=55.2nm,在200W的處理條件下達到Ra=66.3nm、Rq=57.6nm,當處理功率為300W時達到最大值,Ra=91.0nm、Rq=74.8nm。在射頻電感耦合等離子體中,放電功率主要影響等離子體密度和電子溫度。隨著處理功率的增加,轟擊纖維的活性粒子的密度增加,電子溫度逐漸加大,離子和電子的轟擊導致纖維分子鏈降解反應形成凹坑或碎片,使纖維表面刻蝕效果不斷加強,這與SEM分析結果一致。

不同等離子清洗時間對芳綸纖維表面粗糙度的影響

通過掃描電子顯微鏡觀察了經過不同時間處理前后單個芳綸纖維表面形貌,處理功率為200W,處理時間為5min,10min,15min,20min,25min,30min,如圖4所示。等離子清洗5min后,纖維表面明顯有等離子體濺射痕跡,但痕跡較輕;處理時間達到10min的時候,表面形貌變化更加明顯,除了很多分布不均勻的溝痕結構外,還有一些面積較大的錐狀凸起分布在纖維表面;處理時間達到15min的時候,刻蝕痕跡沿纖維軸向加深;隨著處理時間的延長,在20min-30min的時候,刻蝕痕跡反而略有降低,這可能是由于經過長時間的等離子清洗后,原有的表面缺陷甚至被蝕刻掉,從而提供光滑的表面。

圖4 不同處理時間下的SEM圖像 (a) 5min (b) 10min (c) 15min (d) 20 min (e) 25 min (f) 30min 

用原子力顯微鏡觀察了不同時間處理前后單個芳綸的表面形貌及粗糙度。等離子體不同時間處理纖維的典型圖像如圖5所示。通過比較等離子體不同時間處理前后芳綸表面的AFM形貌圖像,發現氧等離子體蝕刻可以在微觀尺度上改變纖維的表面形貌。

圖5 不同處理時間下的AFM圖像 (a) 5min (b) 10min (c) 15min (d) 20 min (e) 25 min (f) 30min   

表6 不同等離子清洗時間下芳綸表面粗糙度 

不同時間處理前后纖維表面粗糙度Ra和Rq,如表6所示。AFM測試結果表明,經氧等離子清洗5min后,表面粗糙度Ra和Rq隨著等離子清洗時間的增加而增加,分別達到49.2nm和57.9nm;處理時間達到10min的時候,表面粗糙度變化更加明顯,粗糙度達到一個最大值,表面粗糙度Ra和Rq分別達到58.7nm和70.4nm;處理時間達到15min的時候,表面粗糙度Ra和Rq均有降低趨勢,達到57.6nm和66.3nm;隨著處理時間的延長,在20-30min的時候,表面粗糙度Ra和Rq繼續降低。這可能是由于經過長時間的等離子清洗后,等離子體開始蝕刻先前產生的凸起,原有的表面缺陷甚至被蝕刻掉,使纖維再次平滑,粗糙度降低。