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氟橡膠是主鏈或側(cè)鏈的碳原子連接有F原子的一類高分子彈性體,具有優(yōu)異耐高溫、耐介質(zhì)等特性,廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)油封等部件。但氟橡膠表面能較低,表面潤濕性、粘接性較差,很難與其他材料粘接。等離子體處理是一種高效、環(huán)保的表面改性處理技術(shù),廣泛應(yīng)用于塑料、碳纖維、橡膠等高分子的表面改性，用于提高高分子的表面粘接性。

本文以氟橡膠為研究對象,利用等離子體對氟橡膠進(jìn)行表面改性。通過表征微觀形貌、表面元素及結(jié)構(gòu),測量靜態(tài)水接觸角、等性能,探討氟橡膠等離子處理改性前后,性能的變化,以評價冷等離子體處理對橡膠表面性能的影響。

表面形貌

使用掃描電子顯微鏡觀察氟橡膠經(jīng)不同氣氛等離子體處理前后的表面形貌,結(jié)果如圖1所示,其中圖1a為未處理原始試樣,圖1b、圖3-1c、圖1d分別對應(yīng)Ar、空氣、O2在相同工藝參數(shù)(功率100W,時間1min)下處理的試樣。由圖1可知:未處理試樣表面分散有明顯的無機(jī)填料顆粒。經(jīng)等離子體處理后,橡膠表面無機(jī)填料減少,且表面形成一些明顯的微坑、微裂紋。分析認(rèn)為未處理的氟橡膠表面無機(jī)填料添加劑使橡膠表面形成弱界面層,表面粘接性較差,當(dāng)冷等離子體轟擊氟橡膠表面時,表面結(jié)構(gòu)中的疏松部分在等離子體的碰撞中被蒸發(fā)除去,使表面形成微坑,表面產(chǎn)生刻蝕現(xiàn)象。對比圖1b、圖1c、圖1d可以發(fā)現(xiàn)Ar氣氛刻蝕效果更明顯。

圖1  冷等離子體處理前后氟橡膠的表面形貌

表面粗糙度

為進(jìn)一步分析不同氣氛等離子體對氟橡膠表面性能影響,對氟橡膠在相同處理工藝參數(shù)下,采用原子力顯微鏡表征等離子體處理前后的三維形貌,結(jié)果如圖2所示,三維形貌表面參數(shù)結(jié)果見表1,其中Ra表示平均粗糙度,Rq表示粗糙度偏差。

圖2  冷等離子處理前后氟橡膠表面三維形貌 

從圖2三維形貌可以看出,與未處理試樣相比,經(jīng)等離子體處理后,橡膠表面凹凸起伏的山峰溝壑?jǐn)?shù)量明顯增加。

表1  冷等離子處理前后橡膠三維形貌表面參數(shù)

由表1可知:未處理時,氟橡膠的Ra為380nm、Rq為474nm,經(jīng)空氣、O2、Ar處理后Ra依次為305、290、335nm,而Rq分別為383、362、390nm,表明冷等離子體處理始氟橡膠的表面粗糙度更均勻。

表面元素

使用X射線光電子能譜儀,表征等離子體處理前后氟橡膠表面元素的變化,得出的元素全譜圖如圖3所示,橡膠表面各主要元素對應(yīng)的含量見表2。

圖3  冷等離子處理前后氟橡膠的全譜圖 

表2  冷等離子體處理前后氟橡膠的表面元素含量      %

從圖3、表2可知:原始未處理的氟橡膠的表面C元素含量為38.21%、F元素含量為57.72%、O元素含量為4.06%,經(jīng)等離子處理后,C、O元素含量升高,F元素含量降低,其中Ar等離子體處理的試樣表面O元素含量升高到21.29%,變化更明顯。分析認(rèn)為Ar為非反應(yīng)性氣體,非反應(yīng)性氣體的等離子體中的高能粒子轟擊橡膠表面時產(chǎn)生大量自由基,自由基與空氣中氧結(jié)合,形成含氧極性基團(tuán)。

靜態(tài)水接觸角

1) 等離子體處理時間對氟橡膠表面接觸角的影響。

在一定功率(100W)、一定壓強(qiáng)(20Pa)下,氟橡膠的靜態(tài)水接觸角與處理時間的關(guān)系如圖4所示。從圖4中看出:未處理時,橡膠的接觸角為100.3°,隨著處理時間的增加,氟橡膠的表面接觸角的變化規(guī)律為先急劇下降、后逐漸趨于平緩、最后略微上升,這是由于處理時間增加到一定值時,活性粒子趨于飽和,材料表面接觸角無明顯變化。

圖4  等離子體處理時間與表面接觸角的關(guān)系 

Ar氣氛處理4min時,接觸角降到最低54°;空氣處理3min時,接觸角降到最低64°;O2處理2min,接觸角降到最低75°。可知三種氣氛的處理效果順序為Ar>空氣>O2。這是由于Ar為非反應(yīng)性氣體,其不直接進(jìn)入到橡膠表面的大分子鏈中,但這些非反應(yīng)性氣體等離子體中高能粒子轟擊材料表面時,會引發(fā)橡膠表面產(chǎn)生大量自由基,使表面形成強(qiáng)烈刻蝕作用和致密交聯(lián)層結(jié)構(gòu),此外這些自由基與空氣中氧作用,形成含氧基團(tuán),因此Ar非反應(yīng)性氣氛等離子體主要發(fā)生刻蝕、交聯(lián)、氧化作用。而空氣、O2是屬于反應(yīng)性氣體,其等離子體直接通過氧化形成自由基,一部分與空氣中的氧結(jié)合生成含氧基團(tuán)(—CO—、—COO—、—OH—),另一部分由于發(fā)生相互作用,使表面自由基濃度下降,不會形成致密交聯(lián)層,因此,反應(yīng)性氣體等離子體主要發(fā)生刻蝕、氧化作用。

2) 等離子體處理功率對氟橡膠表面接觸角的影響。

在一定處理時間和壓強(qiáng)下,處理功率對氟橡膠表面接觸角的影響如圖5所示。

圖5  等離子體處理功率與表面接觸角的關(guān)系

從圖5可以看出:隨處理功率的增加,材料表面靜態(tài)接觸角先急劇降低到最低值,后略微上升,Ar、O2、空氣的處理功率依次122、100、100W時,接觸角達(dá)最低值分別為49.3°、65.7°、62°。分析認(rèn)為隨著處理功率的增加,氣體分子獲得能量增大,從而使得氣體分子的電離程度增大,大大地提高了等離子體轟擊材料表面的概率及作用效果,當(dāng)功率增大到一定值時,等離子體相互碰撞、消除的幾率增大,使得表面形成的自由基就會減少,因此,出現(xiàn)了接觸角降到一定程度后增加的現(xiàn)象,三種氣氛的處理效果順序為Ar>空氣>O2。