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在實際生產(chǎn)中,可對玻璃表面進行有效的物理和化學(xué)改性來改善界面結(jié)合強度。傳統(tǒng)方法如機械粗糙化、化學(xué)清洗及偶聯(lián)劑處理等,分別存在引入微裂紋、無法改變本征惰性及工藝復(fù)雜、均勻性差等局限。等離子體清洗作為一種高效的界面改性方法,在納米尺度上同步調(diào)控表面物理結(jié)構(gòu)與化學(xué)組成。利用高能活性粒子轟擊材料表面,在納米尺度上同步實現(xiàn)表面深度清潔、通過物理刻蝕形成均勻的微納級粗糙形貌,以及引入高密度極性官能團,同時增強機械嵌合與化學(xué)鍵合,可大幅提升表面能。其高效、清潔、環(huán)保且不損傷基體的特點,成為提升界面粘接可靠性的新途徑。

采用等離子體調(diào)控玻璃表面潤濕特性,提升玻璃的表面能,可以促進玻璃和其他界面的機械互鎖與化學(xué)鍵合,是增強玻璃粘接性能的關(guān)鍵。

本文采用大氣等離子清洗機進行玻璃表面等離子體表面處理,設(shè)備功率為530W,工作氣壓為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。實驗在恒溫恒濕(25℃,相對濕度為40%)實驗室內(nèi)進行,盡可能減少環(huán)境與成分波動對等離子體表面改性一致性的影響。將前期清潔的樣品固定在工件架上。用等離子體噴頭的移動速率調(diào)控玻璃表面改性速率,具體設(shè)置為9、7、5、3和1mm/s,表面改性速率與表面改性強度成反比,即速率越小,作用于單位面積的時間越長,處理強度越高。

等離子體清洗活化對鋰鋁硅玻璃表面潤濕性的影響

鋰鋁硅玻璃表面的靜態(tài)接觸角測試結(jié)果如圖1(a)所示,經(jīng)等離子體清洗活化處理有效改變了玻璃表面性質(zhì)。隨表面改性速率降低,樣品表面的單位面積處理時間減少,處理強度隨之提高。靜態(tài)接觸角呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢,對應(yīng)表面能如圖1(b)所示,表現(xiàn)為先增大后減小的特征。表面能由極性分量與色散分量構(gòu)成,極性分量主導(dǎo)材料親水性,色散分量反映疏水特性。表2數(shù)據(jù)顯示,經(jīng)5mm/s的表面改性速率處理后,水接觸角從53.00°降至15.00°,表面能由48.77mN/m提升至70.78mN/m,其中極性分量由24.52mN/m升至42.87mN/m,證實含氧官能團密度增加;色散分量保持相對穩(wěn)定,反映分子間非極性相互作用未發(fā)生明顯改變。

圖1 不同等離子清洗速率下玻璃表面接觸角和表面能 

等離子體清洗改性對表面形貌的影響

為分析鋰鋁硅玻璃表面潤濕性能改善機制,采用SEM對等離子體清洗后的表面形貌進行表征,結(jié)果如圖2所示。由圖2(a)可以看出,未處理樣品表面呈現(xiàn)出光滑致密特征,幾乎沒有凹凸結(jié)構(gòu)。在不同表面改性速率下觀察到梯度化的形貌演化,其根本機理在于等離子體中高能粒子與玻璃表面的物理-化學(xué)耦合作用。當(dāng)表面改性速率為9mm/s時,粒子作用在樣品表面的時間短,處理強度有限,表面出現(xiàn)淺層刻蝕痕跡,如圖2(b)所示。表面改性速率為5mm/s時,高能粒子優(yōu)先打斷玻璃表層的Si—O—Si網(wǎng)絡(luò)鍵,促使斷裂點轉(zhuǎn)化為高密度的極性位點,并伴隨體積的微觀調(diào)整,從而在表面自組織形成分布均勻、大小適宜的納米級刻蝕結(jié)構(gòu),如圖2(d)所示,這種規(guī)則微結(jié)構(gòu)有效增大了比表面積,為界面結(jié)合提供了理想的微觀形貌基礎(chǔ),結(jié)構(gòu)本身富含活性官能團,成為強化界面化學(xué)鍵合的活性平臺。

圖2 不同等離子清洗速率下玻璃表面的微觀形貌 

等離子表面改性后化學(xué)組成成分測試及分析

通過XPS對樣品的表面化學(xué)性質(zhì)進行表征,化學(xué)元素含量的變化如表3所示。表面改性速率為5mm/s時,C元素的摩爾分數(shù)顯著降低,O、N元素含量相應(yīng)增加,這一變化證實了等離子體中高能粒子對吸附于玻璃表面的有機碳污染物具有高效的分解與脫除能力。其中,氧與碳原子數(shù)比(O/C)、氮與碳原子數(shù)比(N/C)及氧與硅原子數(shù)比(O/Si)均顯著上升,表明表面含氧官能團數(shù)量增加且活性達到最高。表面改性速率過大時,高能粒子撞擊不足導(dǎo)致含氧官能團生成受限,速率過小則會破壞新生成的活性基團。這兩種情況均導(dǎo)致C元素含量回升,O、N元素含量及O/C、N/C、O/Si等關(guān)鍵元素比率下降,進一步導(dǎo)致表面活性降低。

為深入解析等離子體表面改性對表面化學(xué)基團的調(diào)控作用,對C1s和Si2p譜峰進行了分峰擬合,擬合結(jié)果分別如圖3~4所示。不同表面改性速率下玻璃表面含碳基團與含硅基團含量變化分別如表4~5所示。圖3結(jié)果顯示,玻璃表面存在284.8、286.3和288.3eV的三個特征峰,分別對應(yīng)C—C、C—O/C—N和C=O。通過表4的定量分析發(fā)現(xiàn),C元素在原始玻璃表面以C—C鍵結(jié)構(gòu)為主,其摩爾分數(shù)為77.78%,含氧官能團含量較低。經(jīng)5mm/s的等離子表面改性后,C—C基團含量降至60.91%,而含氧官能團明顯增加,C—O/C—N和C=O基團分別升至19.07%和11.97%。等離子體表面改性在清潔玻璃表面有機碳污染的過程中,通過粒子轟擊與氧化作用,將部分殘留碳轉(zhuǎn)化為含氧/氮官能團,實現(xiàn)了從“污染表面”到“清潔且化學(xué)活化表面”的轉(zhuǎn)變,增強了表面親水性與化學(xué)親和力,實現(xiàn)了化學(xué)活化。

圖3 不同等離子清洗速率下玻璃的C1 s分峰譜 

對鋰鋁硅玻璃表面Si2p譜峰進行分峰擬合分析表明,樣品表面存在103.6、102.7和101.5eV三個特征峰,分別對應(yīng)Si—O—Si、Si—OH和Si—O—C鍵。如表5所示,原始玻璃表面以Si—O—Si網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為主(64.83%),同時存在少量Si—OH(29.48%)和微量Si—O—C(5.69%)。經(jīng)等離子體表面改性后,Si—O—Si含量減少,Si—OH、Si—O—C含量呈現(xiàn)增加趨勢。表面改性速率為5mm/s時,Si—O—Si含量降至25.93%,Si—OH含量升到62.52%,Si—O—C含量增至11.55%。等離子體表面改性通過高能粒子轟擊表層的硅氧網(wǎng)絡(luò)發(fā)生斷裂,促使其與環(huán)境中水汽反應(yīng)生成大量極性硅羥基,其含量的激增使表面能極性分量大幅提升,成為顯著改善對膠水浸潤性的化學(xué)動因。

等離子體清洗活化是增強界面粘接性能的有效途徑，通過等離子體清洗改性,可有效調(diào)控鋰鋁硅玻璃的表面能態(tài)與化學(xué)組成,從而顯著增強其與其他材料的界面粘接性能。